聚苯硫醚(PPS)是一種高性能熱塑性工程樹脂,其出色的耐高溫,耐腐蝕、高強度以及優(yōu)異的制品穩(wěn)定性等性能,在航空航天、汽車、電子、精密器械等方面具有廣泛的應用,已經(jīng)成為“第六大工程塑料”和“第 一大特種工程塑料”,PPS的工業(yè)化合成主要采用硫化鈉法,該法合成產(chǎn)率高,效果好、重復性強、操作簡單,但在合成過程中生成的低聚物和副產(chǎn)物氯化鈉以及合成過程中使用的無機助劑等使得PPS產(chǎn)品中包裹較多雜質(zhì),灰分含量增加,導致其綜臺性能下降,應用范圍受限,國外對PPS合成過程中的純化、后處理等關鍵技術進行,使得國內(nèi)無法生產(chǎn)出與國外性能相比擬的PPS樹脂。
PPS在200℃以下不溶于任何有機溶劑,PPS純化過程中金屬離子不可避免地余留于PPS基體中。除無機鹽外,低分子有機鹽也是PPS中金屬雜質(zhì)的主要存在形式。纖維級PPS中如果低聚物過多,則熔融后產(chǎn)生的氣化物較多,導致紡絲過程易斷絲,而且其纖維強度較低、毛羽多、韌性差、剛性和強度不足,制品使用壽命短。純化是對PPS合成過程中的雜質(zhì)及低聚物進行消除的一道工序,是后處理中非常關鍵的一步,決定著PPS產(chǎn)品中的無機灰分和低聚物含量。
聚苯硫醚PPS樹脂除鹽純化工藝分析
聚苯硫酷通常以硫化鈉和對二氯苯為原料生產(chǎn),在高溫(通常為300℃左右)高壓下完成聚合反應再經(jīng)過純化干燥得到聚苯硫醚成品,由于直接生產(chǎn)出來的聚苯硫醚含有大量的無機離子雜質(zhì)、有機雜質(zhì)和低聚物,會影響后續(xù)聚苯硫的使用性能,所以必須經(jīng)過有效的純化。
(1)酸堿中和
將聚合反應后生成的產(chǎn)物聚苯硫醚降溫至100℃~120℃,加入酸,控制PH在3~4,在攪拌速度為20~30轉(zhuǎn)/分攪拌的狀態(tài)下反應25~35分鐘;
(2)固液分離
將步驟(1)得到的反應產(chǎn)物降溫至75℃~85℃,通過離心機固液分離,得到聚苯硫醚固體;
(3)溶劑洗滌
在得到的聚苯硫醚固體中加入有機溶劑,溫度控制在95℃~105℃,在攪拌狀態(tài)下進行洗滌,洗滌10~20分鐘;
(4)水蒸氣蒸餾和水洗
將步驅(qū)(3)洗滌后得到的聚苯硫醚在負壓的條件下進行水蒸氣蒸餾,并在蒸餾過程中回收殘留于聚苯硫醚固體顆粒中的有機溶劑;蒸餾一段時間后取樣檢測,當有機溶劑含量小于1%時,用75℃~85℃的蒸氣冷凝水洗滌聚苯硫醚;
(5)干燥包裝:將步驟(4)得到的合格的聚苯硫醚分離、干燥、包裝。
鑒于現(xiàn)有聚苯硫醚PPS樹脂除鹽純化技術的工藝要求,無錫雙瑞研制的過濾洗滌干燥機,在聚合物后處理工序中針對聚合體系里同時含鹽-水-溶劑的特點,具備高效的脫溶劑、除水除鹽優(yōu)勢,降低聚合物中無機鹽的殘留含量,減少產(chǎn)品被污染的機會,達到純化的目的,獲得高品質(zhì)、高性能的聚苯硫醚樹脂,為高品質(zhì)聚苯硫醚的工業(yè)生產(chǎn)提供可行的后處理脫鹽純化設備。
聚苯硫醚PPS樹脂除鹽純化過濾洗滌干燥一體機工作原理
過濾洗滌干燥機的錐體或筒體內(nèi)設置有多層孔板及過濾介質(zhì)疊合而成過濾裝置,內(nèi)部設置有攪拌軸和變角度變導程螺旋攪拌裝置,在過濾時對物料進行攪拌、提升和刮料操作,在卸料時自動推出濾餅。本機可進行真空過濾或加壓過濾。在過濾過程中,機內(nèi)刮刀不斷把濾網(wǎng)上的濾餅刮下,使物料在薄層濾餅條件下進行過濾,過濾速率很高。
物料如需洗滌,可先將料漿在機內(nèi)濾干,然后加入洗滌液,利用機內(nèi)刮刀、攪拌器及擠壓螺旋等的旋轉(zhuǎn)攪拌,使濾餅再漿,這時再通過加壓或抽真空的方法再把漿料過濾成濾餅。這樣反復多次再漿過濾,可把物料進行洗滌,zui終再把濾餅全部排出機外,進入沸騰干燥機中完成低溫干爆。
(1)壓濾或真空過濾
將上游反應釜或結晶設備產(chǎn)生的固液混合物放到二合一設備罐體內(nèi),打開下部濾液出口,在設備內(nèi)通入壓縮空氣或氨氣等氣體,對經(jīng)過反應的固液混合物進行加壓過濾,直到把機內(nèi)物料壓干。也可在濾液出口抽真空,對物料進行真空過濾,直到把濾液抽干為止。過濾時可使空心軸和空心螺帶按順時針方向旋轉(zhuǎn)(從頂部往下看),對物料進行提升,并使空心螺帶在旋轉(zhuǎn)時限制濾餅層的厚度,使物料在薄的濾餅層條件下進行過濾,以提高過濾速率。對干易過濾的物料,過濾時可不攪拌,直接把物料濾干。
(2) 可多次洗滌過濾
有些物料過濾完以后,還要進行多次洗滌。物料在機內(nèi)壓干后,可在頂部洗滌液入口加入洗滌液,然后通過空心軸和空心螺帶的攪拌,對濾餅進行均勻再漿,再漿攬拌均勻后再把物料壓干。若洗滌一次不夠,可進行多次洗滌,重復上述步驟多次即可,操作方便,勞動強度很低。
以上述方法對物料進行洗滌,我們稱之為間歇洗滌法,由于每次是把物料壓干后再加洗滌液進行洗滌,因而操作時雖然開關閥門次數(shù)多一點,但用的洗滌液較少。該機也可對物料進行連續(xù)洗滌,即把洗滌液用泵或其它方法連續(xù)壓入,利用洗滌液的壓力進行過濾,空心軸和空心螺帶則不斷地攪拌,濾液從濾液出口連續(xù)排出,直至達到洗滌要求為止,zui后再把濾餅壓干。
(3)洗滌液收集再利用系統(tǒng)
過濾洗滌干燥一體機采用分段式設計,通過閥門控制可實現(xiàn)多段獨立過濾,分段反吹洗,過濾出的洗滌液到總管排出,經(jīng)雙聯(lián)式濾袋過濾器預處理后流入暫存罐。暫存罐底部的高壓泵將洗滌液輸送的精密過濾器二次處理后,利用閥門控制兩路輸出;一路到三合一頂部的洗滌液進口,對物料進行初步洗滌提純(回用);另一路接到洗滌液外理管道,進入廢液處置工序。